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安捷倫 7890A-5977B GC-MS在環(huán)境檢測的幾種應(yīng)用

更新時間:2022-08-24  |  點擊率:2020

Agilent 5977B MSD是GC-7890A的重要配套儀器,提供高效的分析方案,性價比高,滿足多種測試,符合ASTM及相關(guān)的多項標準,儀器附帶MassHunter軟件幫助您*控制每個步驟,讓GC/MSD分析成為常規(guī)手段。簡化了從儀器設(shè)置到數(shù)據(jù)分析和報告的整個方法開發(fā)過程。


另外Agilent 7890A-5977BGC-MS適用于化妝品(特別是指甲油,香水)玩具,紡織(特別是內(nèi)衣,嬰幼兒服飾)的相關(guān)的PAEs鄰苯二甲酸酯類的檢測,是此類分析測試的利器。


參考《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO13913-2014土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測定方法


方法一:安捷倫7890A-5977B對土壤中17種PAEs的測定方法


本方案適用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的檢測。


1、標準品配制


單標標準儲備液:準確稱取各標準品,用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的單標標準儲備液。

混合標準儲備液:分別吸取各單標標準儲備液,用乙酸乙酯配制成10μg/mL(DBP為6μg/mL)的混合標準儲備液。


2、提取


取5g樣品,加入適量無水硫酸鈉(一般樣品加8-10g),攪拌均勻,加入20mL乙酸乙酯,振蕩30min,靜置5min,收集3mL上層清液,待凈化。


3、凈化——ProElutAL-B1000mg/6mLGlass


1)活化:向柱中加入6mL乙酸乙酯,棄去流出液;

2)上樣:將待凈化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1mL流出液,供GC/MS分析。


4.色譜條件:


1)色譜柱:HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm(Cat.#8231)

2)進樣口溫度:280℃

3)升溫程序:初始溫度60℃,保持1min,以20℃/min升溫至220℃,保持1min,再以5℃/min升溫至300℃,保持5min

4)載氣:氦氣,柱流速:2.69mL/min

5)進樣方式:不分流進樣

6)進樣量:1.0μL

7)離子源溫度:230℃

8)接口溫度:280℃

9)溶劑延遲:5.5min

10)電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM)


方法二:Agilent 7890A/5977B 檢測食品樣品外包裝盒的鄰苯二甲酸酯類(PAEs)含量


1.實驗儀器選擇Agilent 7890A/5977B 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent公司);


METTLERMS105電子天平;SB-5200DT臺式數(shù)控超聲波清洗器。


2.實驗方法


1)以正己烷為溶劑,配制濃度為10mg/mL的IS溶液。

2)取一定量裁剪后的樣品稱量,精確至0.1mg,并用剪刀將樣品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片,將碎片置于100mL具塞三角瓶中;加入20mL水,浸潤20min;然后加入20mL無水乙醇和50μLIS溶液,超聲萃取30min;靜置,待萃取液冷卻至室溫后,取2mL上層清液置于25mL具塞三角瓶中,加入5mL正己烷,在振蕩器上以200r/min的轉(zhuǎn)速振蕩10min,靜置,取上清液進行GC/MS分析。

3)采用內(nèi)標法定量。


3.色譜條件:


1)色譜柱:HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm(Cat.#8231)

2)進樣口溫度:280℃

3)升溫程序:初始溫度60℃,保持1min,以20℃/min升溫至220℃,保持1min,再以5℃/min升溫至280℃,保持15min

4)載氣:氦氣,柱流速:1.0mL/min

5)進樣方式:不分流進樣

6)進樣量:1.0μL

7)離子源溫度:230℃

8)接口溫度:280℃

9)溶劑延遲:6min

10)電離能量:70eV.

11)電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM),


4.實驗結(jié)果分析


1)實驗將不同體積的正己烷加入到2mL水/乙醇的超聲萃取溶液中,通過液液萃取將PAEs從水/乙醇中萃取到有機相中,從而實現(xiàn)對萃取液的凈化除雜作用,得到的正己烷層澄清、無色,水相層渾濁或有一定的顏色。


2)檢測方法的選擇及優(yōu)化


PAEs的分離檢測可選用GC/MS檢測方法,它能夠給出定性信息,具有更強的選擇性。實驗參考GB/T21911—2008的方法,選用HP-5MS作為分離分析用色譜柱,但在程序升溫時,延長了280℃下的保持時間,以便將一些高沸點的雜質(zhì)趕出色譜柱。PAEs標準溶液及實際樣品溶液的總離子流色譜圖(TIC)

 

PAEs標準溶液及實際樣品溶液的總離子流色譜圖(TIC)

 

方法三:使用Agilent 7890A-5977B 氣質(zhì)聯(lián)用儀分析玩具中的鄰苯二甲酸酯


另外,對于玩具中受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯為:鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)以及鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)。本應(yīng)用簡報使用GB/T22048-2008標準為參考。GB/T22048-2008描述了一種使用氣質(zhì)聯(lián)用分析上述六種鄰苯二甲酸酯的方法,相關(guān)的分析結(jié)果見如下的圖譜。

 

六種鄰苯二甲酸酯的方法

 

安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用可以有效地助力第三方環(huán)境監(jiān)測,安捷倫GC-MS在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用由于安捷倫GC-MS具有靈敏度高,分析速度快,應(yīng)用范圍廣等特點,因此很快就被應(yīng)用于環(huán)境樣品分析,為環(huán)境分析開辟了一條新的途徑,同時其正在成為跟蹤持續(xù)有機物污染的工具。

 

 

 

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